樣品預處理與裝料，為凍干基礎步驟。將液態樣品置于凍干瓶 / 培養皿中，控制裝料厚度≤10mm（過厚會導致升華不完全），固態樣品可直接裝樣；若樣品易起泡、粘壁，可先預凍至 - 20℃~-80℃（冰箱 / 液氮），形成固態冰晶后，快速轉移至凍干機樣品架，密封樣品室門，保證貼合無漏氣。

 

開機前檢查，排查設備狀態。確認真空泵油位在刻度線 1/2~2/3 處、油質清澈無雜質，檢查樣品室密封圈無破損、凍干瓶接口無堵塞，連接好真空泵與樣品室的真空管，打開設備總電源，待控制面板點亮、各傳感器顯示正常后，進入下一步操作。

 

參數設置與預凍，根據樣品特性調節。在控制面板選擇 “手動 / 自動模式”，設置預凍溫度（常規 - 40℃~-50℃，熱敏樣品可降至 - 60℃）、預凍時間（2~4h，保證樣品完全凍結）；啟動預凍程序，待樣品室溫度達到設定值并穩定后，保持恒溫至樣品內部無液態水分。

 

真空抽氣與凍干運行，核心升華階段。預凍完成后，點擊控制面板 “開真空泵”，緩慢打開真空閥（防止壓力驟降導致樣品噴濺），待真空度降至 10Pa 以下（實驗室凍干機常規閾值），設置升華干燥溫度（一般比預凍溫度高 5~10℃，如 - 35℃~-40℃）、干燥時間（4~12h，根據樣品量調整），啟動凍干程序，全程觀察面板溫度、真空度數值，無異常則無需干預。

 

停機與樣品取樣，把控操作順序。凍干時間結束后，先關閉凍干加熱程序，保持真空泵運行 5~10min，讓樣品室自然降溫；隨后關閉真空閥，緩慢向樣品室通入干燥氮氣 / 空氣（破真空，防止樣品吸潮），待真空度恢復至常壓后，關閉真空泵，打開樣品室門，快速取出凍干樣品，密封保存。

 

設備清潔與關機，做好后續維護。用無塵布擦拭樣品室內壁、樣品架，去除殘留樣品，若有污漬可用無水乙醇擦拭后晾干；確認樣品室干燥后，關閉設備總電源，整理真空管、凍干瓶，若長期不用，需將真空泵油更換，密封樣品室防止進灰。